Serviços - Calibração em Espectrofotometria


Oferecemos aos clientes serviços de calibração de filtros óticos nas formas líquidas ou sólidas e também de equipamentos como espectrofotômetros e colorímetros. Para a realização destas calibrações a Quimlab emprega padrões adquiridos no National Institute of Standards and Technology (NIST) USA e espectrofotômetros calibrados pela Rede Brasileira de Calibração (RBC).

Alguns serviços de calibração oferecidos:

• Calibração de filtros de comprimento de onda no intervalo de 190-900 nm (UV-VIS) com incerteza expandida de +/-0,1nm, como filtros de vidro de didímio, vidro de holmio, solução de perclorato de holmio, solução de perclorato de érbio e outras terras raras.

• Calibração de filtros de comprimento de onda no intervalo de 4000 a 600 cm (Infravermelho) com incerteza expandida de +/- 2 cm, como filtros de poliestireno e terras raras.

• Calibração de filtros de absorbância/transmitância no intervalo de 0,1 a 1,5 UA nas regiões do UV-VIS, com incerteza expandida máxima +/-0,009 U.A, como filtros de vidro neutro (NG) ou sílica metalizada.

• Calibração de filtros sólidos e líquidos para Stray Light (Luz Expúria) no intervalo de 0,01 a 3 U.A nas regiões do UV-VIS, como filtros de KI, KCl, NaNO₂ e K₂CrO₄.

• Calibração de espectrofotômetros UV-VIS quanto aos parâmetros %T, Abs, comprimento de onda e stray light.

• Verificação de lâmpadas de W, Hg, Zn, Xenônio e catodo oco.

A Quimlab possui condições de calibrar e confeccionar os mais diversos tipos de filtros, tanto em formatos e tamanhos. Faça uma consulta com um de nossos técnicos para obter mais informações sobre sua necessidade

Recursos Instrumentais Disponíveis:

Espectrofotômetros UV-VIS de alta resolução modelos Cary 3 Bio e Cary 100

Espectrofotômetro UV-VIS de fonte pulsada de Xenônio Varian Cary 50

Espectrofotômetro de Infravermelho (FTIR) Varian IR 680

Exemplo de filtros calibrados

Filtros de Vidro (NG) com Filtro de Holmio

Espectro de transmissão de luz de filtro de holmio, no intervalo de 200 a 700nm registrado com resolução de 0,02 nm

Espectro de absorção de luz de filtros de vidro neutro (NG), no intervalo de 400 a 650 nm registrado com resolução de 0,0001 abs.

Informações Sobre Diversos Tipos de Filtros Produzidos e Calibrados

Filtros de Vidro Neutro (NG)
São filtros sólidos de absorção de luz na região do espectro visível, produzidos com vidro pigmentado de coloração cinza, conhecidos como vidros neutros (NG), com absorbâncias nominais que podem variar de 0,050 até 3 UA (unidade de absorbância). Estes filtros em matriz de vítrea (silicatos) destina-se a calibração da escala de absorbância ou transmitância na região de 400-900 nm apresentando valores certificados, mais comumente nos pontos 440, 546, 590, 635 e 720 nm . Devido a homogeneidade e estabilidade dos filtros NG eles fornecem valores de transmissão de luz relativamente uniformes no espectro visível. As espessuras dos filtros de vidro são selecionadas para prover o valor desejado de transmissão de luz em um dado comprimento de onda, mas geralmente ficam entre 1 mm a 3 mm. A influência da temperatura nos valores de absorbância é muito pequena (+/-0,0002 UA/K) e a influência da largura espectral do feixe (bandwidth ou slit) é de +/-0,0005 UA no intervalo de 0,5 a 4 nm.

Modelo Típico de filtro NG para adaptadores de 10 mm.

Espectro Típico dos Filtros NG SpecSol com absorbância nominais de 0,35 UA, 0,6 UA e 1,0 UA em 546 nm

Filtros de Sílica Metalizada
Filtros de absorção de luz neutro, com absorbâncias nominais de 0,1 a 2 UA na região do espectro ultravioleta. Esta série de filtros destina-se à calibração da escala de absorbância ou transmitância entre 200 a 400 nm apresentando configuração do valor da absorbância ou transmitância mais comumente nos pontos 200, 250, 300, 350 e 400 nm. Estes filtros são produzidos pela deposição de um filme metálico, tipicamente Inconel, pela técnica de “sputtering’ sobre um substrato de sílica, que é transparente a luz ultravioleta. As espessuras dos filmes metálicos depositados são ajustadas para prover absorbâncias nominais de 0,1 a 2 UA. A influência da temperatura nas absorbâncias é negligenciável no intervalo de 20ºC a 30ºC. A influência da largura espectral do feixe (slit) também é negligenciável no intervalo de 1 nm a 2 nm.

Espectro Típico dos Filtros de Sílica Metalizada SpecSol com absorbância nominal de 0,3 UA, 0,6 UA e 0,9 UA em 300 nm

Filtro de Holmio
Filtro ligeiramente amarelo, produzido pela adição de óxido de holmio (Ho₂O₃) de alta pureza em uma matriz de silicatos, sendo utilizado para calibração de comprimento de onda (λ) na faixa de 250 a 650 nm. Assim como outros elementos de transição f da tabela periódica ou terras raras, o holmio exibe grande número de picos de absorção de luz finos no espectro UV e visível e portanto adequado para calibração dos monocromadores de espectrofotômetros. A influência da temperatura na posição dos picos é negligenciavel no intervalo de 20°C a 30°C. Para comprimentos de onda menores que 250 nm, é utlizado filtro líquido de perclorato de holmio [(Ho(ClO₄)₃]em cubeta selada de quartzo.


Espectro Típico do Filtro de Holmio SpecSol

Filtro de Didímio
Filtro ligeiramente azulado produzido pela adição de óxido de neodímio (Nd₂O₃) e óxido de praseodímio (PrO₁₁), em uma matriz de silicatos. Da mesma forma que o filtro de holmio, é utilizado para calibração de comprimento de onda no espectro visível e infravermelho próximo (IR Near), no intervalo de 400 a 900 nm. A influência da temperatura na posição dos picos é negligenciável no intervalo de 20°C a 30°C.


Espectro Típico do Filtro de Didimio SpecSol

Filtro de Líquido de Perclorato de Holmio
Este filtro líquido consiste de uma solução de perclorato de holmio [Ho(ClO₄)₃] a 4% (como Ho₂O₃) em ácido perclórico (HClO₄). É destinado principalmente para verificação da escala de comprimento de onda em espectrofotômetros e detectores, na região de 200 a 700 nm. É comercializado em ampola de 10 mL para que a solução seja colocada na cubeta de quartzo ou aspirada diretamente, caso esteja sendo utilizada célula de fluxo. Pode também ser envasado diretamente em cubeta de quartzo e selado a fogo para melhor preservação da solução.


Espectro Típico da Solução de Perclorato de Holmio 4% SpecSol

Filtro de Líquido de Perclorato de Cobalto e Níquel
Estes filtros são constituídos de soluções contendo perclorato de cobalto [Co(ClO₄)₃] e perclorato de níquel [Ni(ClO₄)₃], preparadas a partir dos respectivos metais com teores > 99,9% , ácido perclórico e água tipo I (>18 Mohm). São utilizadas para verificação de acuracidade fotométrica e linearidade na escala de absorbâncias na região do espectro visível em espectrofotômetros e colorímetros. As espécies absorventes são os cátions Co(H₂O) com máximo de absorção em 512 nm e o Ni(H₂O) em 656 nm. As absorbâncias destes filtros são certificadas para caminho ótico de 10 mm. É comercializado em frascos de 50 mL ou 100 mL para que a solução seja colocada na cubeta de quartzo ou aspirada diretamente caso esteja sendo utilizada célula de fluxo. Para verificação da linearidade de detector é utilizado em três níveis de concentração de cobalto e níquel na solução.


Espectro típico das soluções de Perclorato de Cobalto e Níquel SpecSol em três níveis de concentrações

Filtro de Líquido de Dicromato de Potássio
Estes filtros são constituídos de soluções contendo dicromato de potássio (K₂Cr₂O) em ácido sulfúrico ou perclórico e água tipo I. São utilizadas para verificação de acuracidade fotométrica e linearidade na escala de absorbâncias na região do espectro ultravioleta em espectrofotômetros e colorímetros. As espécies absorventes são os ânions Cr₂O com máximo de absorção em 257 nm e 350 nm. As soluções para serem utilizadas devem ser envasadas em cubeta de quartzo transparente a luz UV. Para verificação da linearidade de detector é utilizado em três níveis de concentração como, por exemplo, 20, 40 e 60 mg/L.

Filtro para verificação de nível de stray light (luz Expúria)
Estes filtros devem ser utilizados para verificação do nível de stray light (luz expúria) de espectrofotômetros.
Em espectrofotometria parte-se do princípio que toda luz que chega ao detector é oriunda de uma única fonte, que pode ser uma lâmpada de tungstênio, deutério ou xenônio. Devido a problemas no equipamento outras fontes de luz, tanto internas como externas podem somar-se a luz da fonte e com isso acarretar em erros instrumentais. Estes filtros medem estes níveis e para isso devem ser produzidos com vidros ou soluções que apresentam a característica espectral de variarem muito a transmissão de luz em uma pequena faixa de comprimento de onda, conhecida com região de cut-off. Entre as soluções utilizadas com esta finalidade estão as soluções de KCl em 200 nm, KI entre 250 nm e 280 nm, NaNO2 entre 380 nm e 430 nm. Alguns filtros de vidro também são fabricados para esta finalidade.


Espectro típico de filtros Stray Light com Cut-off em 220 nm, 340 nm e 400 nm

Filtros Líquidos para verificação de resolução espectral
Estes filtros são empregados para verificação da capacidade do espectrofotômetro em resolver ou separar as bandas de transmissão ou absorção de luz. Como esta resolução depende da abertura (slit) do espectrofotômetro, estes filtros também permitem serem usados para determinação da melhor fenda para uma análise.

São produzidos a partir de substâncias que apresentem várias bandas de abosrção de luz em uma pequena região do espectro como o benzeno e o tolueno. As soluções diluídas de tolueno a 0,02% em hexano ou metanol são envazadas em cubeta de quartzo e analisadas na região de 265nm a 270 nm com fendas de 0,2 nm a 4 nm. Para a verificação da resolução espectral do equipamento, deve-se fazer a leitura de absorbância do pico próximo de 269 nm e do vale próximo de 266 nm. A Farmacopéia Americana (USP) recomenda que a resolução espectral do equipamento seja tal, para que a razão obtida seja maior ou igual a 1,6.


Espectro Típico do Filtro de Tolueno 0,02% em metanol com aberturas de 0,25 nm a 4 ,0 nm

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